焦化瀝青中間相含量檢測技術(shù)指南

一、試驗?zāi)康?/span>

通過偏光顯微分析法定量測定瀝青焦炭中間相含量，評估其石墨化程度及結(jié)晶取向特征，為產(chǎn)品分級、生產(chǎn)工藝優(yōu)化及下游應(yīng)用（如鋰電負極材料、碳素制品等）提供關(guān)鍵質(zhì)量數(shù)據(jù)。

二、設(shè)備與耗材清單

1. 透反射偏光顯微鏡 XPF-550C（配 CCD 成像系統(tǒng)）

2. 中間相分析專用軟件 V2.1

3. 自動金相磨拋機 YMPZ-2

4. 冷鑲嵌系統(tǒng)（CM1 樹脂 + 固化劑）

5. 制樣耗材：

1. 碳化硅砂紙（P180-P2000）

2. 氧化鋁拋光液（1μm/0.5μm）

3. 植絨拋光布（粗拋 / 精拋）

三、標(biāo)準(zhǔn)操作流程

（一）樣品預(yù)處理

1. 取樣規(guī)范：

1. 按 GB/T 1997 規(guī)定多點取樣

2. 切割尺寸：10×10×5mm3（保持原始取向）

2. 冷鑲嵌操作：

1. 操作圖示：樹脂：固化劑 = 3:1（體積比）→ 真空攪拌（30s）→ 注入模具→ 固化（25℃/4h）

2. 重點：排除氣泡，確保鑲嵌面平行度誤差≤0.02mm

（二）磨拋工藝

1. 粗磨階段：

1. 參數(shù)設(shè)置：壓力 20N，轉(zhuǎn)速 300rpm

2. 砂紙序列：P180→P400→P800（每級研磨 2min）

2. 精拋階段：

1. 參數(shù)設(shè)置：壓力 15N，轉(zhuǎn)速 150rpm

2. 拋光流程：

1. 9μm 金剛石懸浮液（粗拋布，3min）

2. 1μm 氧化鋁拋光液（植絨布，5min）

3. 終點判定：鏡面光潔度 Ra≤0.1μm

（三）顯微分析

1. 設(shè)備調(diào)試：

1. 開啟正交偏光模式（起偏器與檢偏器成 90°）

2. 物鏡選擇：10× 平場消色差物鏡

3. 光源強度：調(diào)整至灰度值 150-180（軟件實時監(jiān)控）

2. 圖像采集規(guī)范：

1. 取樣策略：5 點法（中心 + 四象限）

2. 單視野參數(shù)：0.5mm2，分辨率 2048×1536

3. 曝光時間：自動優(yōu)化（確保直方圖分布完整）

（四）軟件分析流程

1. 導(dǎo)入圖像組（≥10 張有效樣本）

2. 執(zhí)行預(yù)處理：

1. 自動白平衡

2. 降噪濾波（中值濾波 3×3）

3. 中間相識別：

1. 閾值分割（設(shè)定灰度區(qū)間 80-220）

2. 形態(tài)學(xué)修正（消除偽影）

4. 結(jié)果輸出：

1. 面積百分比（自動生成統(tǒng)計報告）

2. 形態(tài)學(xué)參數(shù)（等效直徑、長寬比）

四、質(zhì)量控制要點

1. 環(huán)境要求：溫度 23±2℃，濕度≤60% RH

2. 校準(zhǔn)周期：

1. 顯微鏡校準(zhǔn)（每年）

2. 軟件灰度標(biāo)定（每次開機）

3. 數(shù)據(jù)有效性判定：

1. 同一樣品不同區(qū)域含量偏差≤5%

2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證（GBW08501 中間相標(biāo)樣）

五、典型問題處理

1. 圖像模糊：檢查物鏡清潔度，重新調(diào)節(jié)科勒照明

2. 統(tǒng)計偏差大：增加采樣點數(shù)至 15 個視野

3. 拋光劃痕：返回 P1200 砂紙返工 30s

附：GB/T38396-2016 標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵指標(biāo)對照表（略）

本指南結(jié)合上海蔡康光學(xué)系統(tǒng)特性優(yōu)化，操作人員需通過 8 學(xué)時實操培訓(xùn)后方可獨立檢測。建議建立標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)視頻庫輔助新員工學(xué)習(xí)。